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测硫仪测试结果偏低是由什么故障引起的,如何避免 这些故障?

发布:2018-06-13 15:46,更新:2010-01-01 00:00
1:煤样制备质量好坏影响硫分测定结果。
2:测硫仪的废样、标样选择不当。
3:试验煤样粒度大小不均匀,代表性不够强。
4:测硫实验过程规范性不强。
5:在试验过程中,电解池的熔板有灰或有黑色沉积物时,会造成气路堵塞,使测得结果偏低。
避免的方法:
规范使用:
1.电解液的配制:碘化钾5克,溴化钾5克,溶入250~300ml的蒸流水中,然后加入10ml冰醋酸(冰乙酸)电解液可重复使用,当电解液的PH值应为1~2之间,当ph值<1或混浊不清时应更新配制电解液。
2.打开前电解窗,将电解液装入电解池内。
3.打开主机电源(电源开关在仪器的后左下方)
4.按下操作面板上的升温键,仪器将自动升温至1150℃。
5.按下搅拌键,搅拌器自动升速,气泵自动开启,这时要检查气路是否正常,将抽气流量调节至1000ml/min,用手紧捏电解池上方进气管时,如果抽气流量计下悬浮粒子降到底部,则表示空气净化系统不漏气,否则检查漏气部位。
6.试样称量前的准备工作:在试样称量前,应尽可能地将试样瓶内的煤样混和均匀,可用手握住带盖的试样瓶上方,自上而下做园周运动,切勿上下摇动。试样的充分混合是确保试验结果的重要因素。
7.称取煤样(50mg±0.2mg)保持小数后一位(50.0mg),并在上面覆盖一层三氧化钨以防止爆燃。
8.按下电解键后,按返回键,瓷盘托板自动打开,送样棒自动送出仪器右外侧。
9.送样棒复位后,按清零键,再将试样重量键入。
10.试验日期的键入:按动日期键,键入2005后再按一次日期键,键入0820。注意月份和日期均须键入两位数。这时的打印日期为2005年8月20日,若忘记输入日期,打印结果为××××年××月××日。
11.将装有煤样的瓷舟放入托板上后,按启动键,仪器便自动进入测试工作状态。
12.按以上方法先做一到两个废样后,便可进入做正样的状态。每次测试完毕后,便自动打印出测试结果。清零后,从复以下测试过程。
13.测试工作完成后,按启送样键,再按返回键,送样棒会自动退入机体内,到位后,关闭送样板。按启搅拌键,升温键Zui后关掉电源开关。

为了充分的了解测硫仪测量不准确的原因我们根据日常客户的出现的常见问题和我们在日常做化验中的数据整理出以下几点:

1.煤样制备质量好坏影响硫分测定结果,煤样制备的目的是将采集的煤样,经过破碎,混合和缩分等程序制备成有代表性分析用的煤样。煤样应按标准规定的制样系统及时制备成分析煤样,如果不按规程操作,如没有按比例缩分,并使之达到空气干燥状态,没有磁铁将煤样中铁屑吸去,没有粉碎成小于0.2mm煤样,都不会获得准确的测量结果,因此煤样制备质量好坏是要因。
2.测硫仪的废样、标样选择不当,每次仪器开机检测前应先做一个废样,然后做标样,标样合格后,再做检测样。若所有标样含硫量高而被测试样含硫量低,由于校正系数的不符,会使测定结果产生误差。因此,测硫仪的废样、标样的选择不当是要因。
3.试验煤样粒度大小不均匀,代表性不够强;由于煤的粒度及灰分等都很不均匀,所以当样品粒度大小不均匀时,会造成测定结果的精密度差。所以在制取分析样品时,必须充分研磨过筛,以提高其均匀性。称取样品要适量,且均匀摊平。取样无代表性,造成结果偏离或测定值不稳定,因此煤样粒度大小不均匀,代表性不够强是要因。
4.测硫实验过程规范性强,如果不按国标及规程操作,必然影响数据的准确性,并对仪器造成损坏,因此,没有严格按国标进行测硫是要因。
5.在试验过程中,电解池的熔板有灰或有黑色沉积物时,会造成气路堵塞,使测得结果偏低;电解池的指示电极也因长期暴露在空气中易受污染,因此电解池没有及时清理干净也是要因。
6.电解池在分析工作中常用碘化钾溴化钾冰醋酸蒸馏水配置,保存在阴凉避光的地方。多次测定样品后,电解液中有硫酸生成,也会使测定结果偏低。因此,电解液没有定期更换是要因。
7.测硫仪实验室环境差,实验室要单独一个房间温度控制好。

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